綜合熱分析儀是一種利用程序控制溫度的狀態(tài)下,測量物質(zhì)的物理性質(zhì)和溫度的關(guān)系一類(lèi)的儀器。目前已經(jīng)被廣泛得應用在生產(chǎn)實(shí)驗等許多領(lǐng)域中。綜合熱分析儀在進(jìn)行熱分析時(shí)的常見(jiàn)實(shí)驗步驟如下:
1.首先檢查儀器連接系統是否正常,樣品支架上清潔無(wú)任何雜質(zhì)。
2.開(kāi)機:電源開(kāi)關(guān)-循環(huán)水單元-計算機-爐子大電源-儀器測量單元-實(shí)驗用氣體(如N2)調壓閥-調節轉子流量計流量。
3.打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)后,開(kāi)機預熱30min。
4.轉動(dòng)手柄將電爐的爐體升到頂部,然后將爐體向前方轉出。
5.準確稱(chēng)量8-10 mg CuSO4·5H2O于坩堝中,放在樣品支架的右側托盤(pán)上,α-Al2O3參比坩堝放在左側的托盤(pán)上。
6.小心地合上爐體,轉動(dòng)手柄將電爐的爐體降回到底部。
7.打開(kāi)綜合熱分析儀的數據收集工作站,進(jìn)行程序溫度的設置。依次輸入測量序號,樣品名稱(chēng),重量,操作者姓名,回到Measure,點(diǎn)擊Sart,測量開(kāi)始,爐內開(kāi)始加熱升溫,記錄開(kāi)始。當試樣達到預設的終止溫度時(shí),測量自動(dòng)停止。等爐溫降下來(lái)后再關(guān)機。
8.進(jìn)入分析界面,打開(kāi)所做測量文件,對原始熱重,差熱記錄曲線(xiàn)進(jìn)行適當處理,就可得到需要的熱重,差熱數據。
9.關(guān)機:關(guān)閉軟件-正常退出操作系統-關(guān)閉計算機-實(shí)驗用氣體(如N2)調壓閥-儀器測量單元-爐子大電源-循環(huán)水單元-電源開(kāi)關(guān)。